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超纯水制备工艺详解

编辑:弘盛科技

时间:2024-12-09

一、氮气量计算及相关问题

1. 关于超纯水用的氮封水箱所需氮气量的计算方法如下:在缺乏数据时,可按照用水量进行估算,但实际气体消耗量比估算值小。氮气量的计算可分为恒液位控制和变液位控制两种情况。假设水箱体积为V,在高液位时,前面停止制水,用水点以满负荷用水直至水箱低液位。假设最大用水流量为Q1,然后用水点停止用水,以最大负荷制水,假设最大制水流量为Q2。这种情况下耗气量最大,一个周期的时间T=V/Q1 + V/Q2。供气瞬时流量能达到Q1即可,一般设置空气储罐,平均供气能达到V/T即可,平均供气为V/T乘以安全系数。此外,氮封用氮气的压力要求需根据选用的微压调压阀确定,如fisher调压阀一般要求至少0.2Mpa,不过一般氮气供给压力在0.5Mpa以上,通常能满足要求。

2. 对于不锈钢水箱上的呼吸器选型,呼吸器有吞吐量指标,根据水箱大小不同,呼吸器大小也不同,具体可咨询呼吸器厂家。

二、超纯水装置后道处理相关问题

3. 对于超纯水装置,后道处理如精混床等及相关设备初期的金属离子析出问题,金属罐槽材料等级的选择需考虑后期处理装置的材质要求。一般来说,后期处理装置如TOC、抛光混床等,TOC本体材质可采用不锈钢316L,抛光混床材质可采用FRP内衬PVDF

4. 在超纯水制备过程中,对于冷霜版主倾向于混床还是EDI的问题,不同人有不同看法。有人认为EDI属于清洁工艺,比较倾向于EDI;也有人根据不同行业进行选择,如太阳能行业基本选择EDI处理,热工行业基本选择混床处理。目前规模较大的太阳能生产用纯水多数选用混床,主要是企业设备一次投入低,业主容易接受,半导体生产用纯水也有类似情况。对于8英寸及以上的半导体晶圆生产用超纯水,其对水中的金属离子、硅、TOC、溶氧、颗粒等要求极高,因此工艺的确定和最终设备及管道的选择至关重要,设备内衬及管路基本都是PVDF甚至PTFE的。

三、超纯水制备工艺中的设备及材料选择问题

5. 抛光混床用FRP内衬PVDF和不锈钢的价格及耐压性问题:FRP内衬PVDF价格比不锈钢略高,不锈钢要求用抛光级的,所有处理步骤在出厂之前完成,保证使用时没有金属离子析出。如果用不锈钢,初期ZnCaNa等析出情况需引起重视。

6. 实验室用超纯水机树脂选择及处理水量问题:超纯水的水质标准尚无定论,一升树脂的处理量取决于所使用的树脂种类。世界上目前还没有能将自来水直接处理成18.2兆超纯水的树脂。

7. 终端水质要求高时,UF(超滤)与终端过滤器的选择问题:终端UF虽然价格昂贵,但当对particle(颗粒)的颗粒要求非常高时,必须使用终端UF。根据经验,当0.1um颗粒要求小于10pcs/L时,必须设计终端UF。终端UF一般是聚砜材质或PVDF材质,普通预处理的超滤膜切割分子量太大,不能用作终端处理。旭化成既有预处理用也有终端用UF

8. DI水经过TOC-UV后产生的CO2处理问题:树脂对气体没有去除效果,但CO2在水中和CO₃²⁻HCO₃⁻有一个平衡关系,会转化成离子,离子形式再被抛光树脂去除。

9. 纯水箱的恒液位控制方法及进水方式问题:做恒液位需用到比例阀,纯水箱再加一个压力探头,通过压力探头控制比例阀开度实现恒液位控制。纯水箱通过压力探头和比例阀的控制实现进水。

10. 保安过滤器的选型问题:保安过滤器的尺寸与RO膜尺寸没有直接关系,只与进入RO系统的水量有关。根据水量选择合适的滤芯数量,单支滤芯的产水量因厂家而异,常用的3"滤芯,长度从10"40"都有,10"5um滤芯建议设计流量不超过1M³/H

11. 水量与滤芯数量的关联及滤速确定问题:水量与滤芯数量的关联取决于单支滤芯的产水量。滤速的确定因不同情况而异,一般来说,不同厂家的单支滤芯产水量不同,如有的厂家单只2t/h,有的是1.5t/h,有的是1t/h。常用的滤芯为3"的,长度从10"40"都有,10"5um滤芯建议设计流量不超过1M³/H

12. RO系统浓水回用处理问题:做过的案子中RO浓水业主一般是排掉,有些收集起来冲洗厕所等,真正的处理没有做过。设计RO浓水回用和设计普通RO原理一样,只是设计参数有点不一样。

13. 双级RO无级间泵的膜选择问题:没有级间泵的双级RO系统,膜的型号与普通的双级RO没有区别,只是控制上要求更高,且有一定风险。

14. 超纯水生产工艺中各单元回水问题:超纯水生产工艺中各单元回水采用逐级回流是最经济实用的。如EDI的浓水流至一级反渗透产水箱,二级反渗透浓水回流至超滤水箱或者原水箱。

15. 超纯水平常用仪表品牌选择问题:超纯水平常用的仪表如TOC检测仪、SiO₂检测仪、颗粒物检测仪、溶氧检测仪等一般都用进口的,国产的目前使用较少。以水质计为例,国产上泰品牌在10兆以上的纯水测量中不准确,需使用GFTHORTON品牌。

四、超纯水制备工艺中的参数及设计问题

16. 由二级RO出水进EDI是否加NaOH问题:由二级RO出水进EDI不是一定要加NaOH,能保证进EDIpH条件就行。

17. 流量为1.5m³/h的直饮水设备间流速确定问题:直饮水设备间的流速取决于所选用的设备。

18. 纯水的加药量计算问题:纯水系统中最常加的药剂为NaHSO₃和阻垢剂,一般NaHSO₃加药浓度为3ppm,阻垢剂如果没有经过设计软件计算,一般也以3ppm为宜。

19. 中水回用工程中反渗透系统的设计问题:中水回用工程中反渗透系统不一定都要设计回流,需根据计算软件模拟出来的情况确定;反渗透膜不一定必须是抗污染的膜,如果前面的预处理系统非常好,也可以用一般的膜,只是习惯上推荐用抗污染的膜,以增加稳定性。

20. 反渗透的回收率计算问题:回收率的取值是经验值,不是理论算出来的。回收率=产水流量/进水流量。

21. 絮凝剂加药位置问题:絮凝剂加在原水泵出口的流量计前面或后面都可以。流量计变黄是水质影响的。

22. GF仪表的操作说明及反渗透和EDI的回收率问题:GF仪表有很多种,最好向厂家直接索取操作说明。一般一级反渗透回收率为70 - 75%,二级为90%EDI一般设计回收率为90%

23. 太阳能行业清洗硅料所需水的水质及超滤前的设备选择问题:太阳能行业清洗硅料一般要求水在16兆以上。UF前最好加盘滤,加ACF(活性炭过滤器)效果会更好,但位置在UF后面,不是前面。进水和自来水等的絮凝剂添加量很少。

24. 氮封水箱的相关问题:氮封水箱可以用氩气代替氮气,只要是惰性气体都可以。氮封水箱内的压力一般设定在100 - 200mmAq。如果要非接触式测量液位,可选择超声波流量计。高低压差的设定根据系统而定。最好可以装UV以抑制微生物污染。解决污染只能靠比较好的管理,当然水箱内部光洁度越高越好。氮封水箱一般FRP或者SUS均可。用气量与系统设计有关,前面已有提及。

25. TOCUV安装位置问题:一般用EDI就不用混床了,TOC - UV是一个独立单元,跟EDIMB(混床)没关系,看出水要求的TOC是多少。TOC - UV放在EDI前面的话负荷会非常大。

26. 二级抛混效果及相关问题:二级抛光混床效果好,需要冲洗1 - 2小时左右。抛光混床的线性流速不是定值,50m/h可以,到30m/h也没关系。到18兆是完全没问题的,放心签合同。压力表要316的,垫片用EPDM即可。回流口要装稳压阀,必须要!

27. 脱气膜的相关问题:用脱气膜脱气效果比较好,用氮气效果比压缩空气好,因为压缩空气中有杂质。真空泵流量可根据脱气膜计算书确定。

28. 水箱大小选择及相关问题:水箱大小一般设计30 - 60分钟水量。二级RO水箱用PE可以。建议装呼吸器。

29. 气动阀门与电动阀门的比较问题:气动阀与电动阀的价格需向供应商咨询。电动阀的控制比气动阀安全。至于什么牌子的质量好,进口的当然最好,但是目前国产的阀门也都还不错。

30. GF的电阻表的温度补偿问题:GF的电阻表都是自动补偿温度的,以25度为基准。

31. 碱加多了对ROEDI的影响问题:碱加多了会使pH高,容易结垢,RO产水电导也会上升,EDI电阻也上不去。但pH高对于EDI的影响比RO要小。

五、超纯水制备工艺中的其他问题

32. KM - 3模块的相关问题:PRV阀是调压阀,KM - 3手册上的其他问题,可自行查看手册。EDI增压泵可以不装软启动,扬程选个30米就够了。若不确定,可咨询EXL

33. 两套系统中NaOH加药及RO电导差异问题:两套RO产水量一样时,NaOH的问题可能是因为分配不均匀。加药点位置离A套系统比较近时,加药点在RO的进水母管位置离分向AB套的三通距离会影响NaOH的分配。根据情况分析,应该是NaOH尚没有完全溶解稀释完全,所以进入A套系统的比进入B套系统的多。

34. 混床出水进TOC - UV后水质下降问题:先测一下另一路水至纯水箱时的水质。很有可能是另一路回水污染水质所致。

35. 泵的串联问题及超滤、脱气膜、RO出水CO₂含量等问题:两个泵串联,前面一个泵20m³/h20m,后面一个泵20m³/h40m,两个泵后是20m³/h60m,且第二台泵的耐压等级要高一些。自来水进超滤一般采用错流过滤。脱气膜放在EDI之前,主要作用是除二氧化碳,可选择一级反渗透之后,EDI之前的位置安装,两支并联,选用博泵50真空度。一般自来水一级RO出水CO₂含量大概8 - 10ppm12吨水的脱气膜可选用6 * 28的脱气膜。

36. 混床再生中酸碱和水的比例及管道管径确定问题:酸(36%)再生,混合后的浓度取4%,酸:=1:8;碱(40%)再生,混合后的浓度取4%,碱:=1:9。进酸碱及进水的管道与射流器一致即可。

37. 二级RO系统的加药问题:二级进水之前要加氢氧化钠,加药量可根据pH值来调,一般二级进水的pH值调到8.24最佳。

38. 超滤清洗周期及酸碱药剂用量计算问题:清洗周期依污堵情况而定,大概能维持2 - 3个月一次。酸碱加药量各个厂家规定的值都不一样,清洗方法类似RO。清洗超滤时往往要投加次氯酸钠,以杀灭有机物以及微生物。

39. 实验室一级用水在EDI后对抛光混床的需求问题:EDI只能保证出水水质不低于16兆。若水质要求必须高于此值,则往往需要加抛光混床确保水质。

40. 中水回用工程中盘式过滤器的使用问题:系统比较大的时候,建议用盘式过滤器。盘式过滤器和袋式过滤器都是起过滤作用,袋式需要定期更换,盘式可以自动运行,简单方便。

41. MB树脂磨损严重的原因及相关问题:MB树脂磨损严重可能是进水压力过大、运行流速过大、树脂本身强度不够等问题。树脂用量和产水量的对应关系可根据进水水质、树脂量、树脂工作交换容量计算出再生周期,然后根据再生周期及小时产水量计算出周期产水量。国产树脂的更换周期一般为3年,衡量树脂是否需要更换有两个指标:产水水质和再生周期。RO药洗药剂分为酸清洗剂、碱清洗剂和杀菌剂,用哪种药剂要看反渗透所表现出来的症状,为了保险起见,二级反渗透希望能够做一次杀菌清洗。

42. 市政自来水制备超纯水的工艺及可行性问题:用过滤、活性炭、pp棉、超滤、RO达不到0.5us水质要求,建议采用RO + 复床的处理工艺。

43. 高压泵在一级反渗透中的扬程问题:130 - 150m的扬程是否满足要求,那要看含盐量、温度、排列方式及膜元件的数量。温度对水泵扬程的影响不大,主要考虑的是反渗透膜本身,温度每下降1度,水量就减少3%,为了确保反渗透系统在较低的温度下仍然可以达到设计产水量,一般在选型时就需要考虑在较低的温度下进行选型,然后通过变频控制,确保在温度较高时高压泵仍然可以正常使用。或者在反渗透之前增加加热设备。温度对水泵扬程的影响主要是因为温度影响水的粘度,这个影响对于高压泵这么高的扬程来说完全可以忽略不计。

44. 砂缸进气加气动隔膜阀而碳罐不加的问题:砂滤器加进气阀正常,而碳滤器不设置进气阀,那是因为活性炭过滤器无需气洗,气洗会造成活性炭的破碎。

45. RO刚启动时产水不合格的处理问题:手动排掉即可,这个主要是调试阶段采取的办法。在系统正常运行中,如果纯水满,设备停机,待水位下降时,高压泵启动,此时的产水是合格的,因为反渗透膜元件的脱盐率是固有的。考虑到停机时的死水可能导致初期出水不合格,可以在产水那边加个自动阀,将初期产水排掉。

46. 一级反渗透出水到二级反渗透的出水回收率问题:回收率只是一个相对指标,一般的反渗透系统,一级反渗透回收率为75%,二级反渗透为85 - 90%。若是要了解一级和二级的总回收率,那就是两个回收率的乘积(不考虑回流)。

47. 原水泵、高压泵的选择问题:对于产5吨水,预处理进水10吨,68寸膜,排列2:1的情况,建议改为3m的膜壳,1 - 1排列。

48. 双级RO预处理及二级浓水回流问题:二级RO产水3,回收率0.6,进水5;一级RO产水5,回收率0.5,进水10;预处理产水10吨,二级浓水回流2。进水10吨与预处理的水量不是同一个概念,进水10吨表示所需的自来水进水是10吨,若将二级浓水回流至原水箱,只是原水的进水减少了2吨,预处理仍然要设计到10吨的产水量。常规情况下,一级反渗透的浓水考虑到其含盐量较高,基本都是排放处理,也有收集做反洗之用。作为小型的反渗透系统,为了提高系统的总体回收率可以通过浓水回流来实现。

49. 混床材质及进碱装置问题:有机玻璃的承压基本都在3bar以下,针对2吨以下的离子交换系统可以使用,碳钢的罐体小的都可以做到300直径。选择哪种材质完全是个人喜好及投资成本两方面的考虑,主要是投资。混床的进碱装置位置不同主要是布水均匀性的考虑,有机玻璃设备一般使用的规格直径较小,利用上部水帽板就可以使再生液较为均匀的进入设备,而碳钢设备很多都做到很大,若是利用上面的布水结构布水很容易造成偏流,因此需要做一个单独的进碱装置。混床的材质也不止两种,玻璃钢材质也是可以做混床使用,只是较少见到而已。

50. 膜壳进水口和出水口标准问题:进水口有三种DN40DN50DN651.5”2”2.5”),出水口只有一种DN251”)。

51. UV185nmTOC和除TOC仪的区别及影响问题:UV185nmTOC和除TOC仪是同样的东西。UVTOC会产生二氧化碳和水,此时EDI的进水电导率是40以下(包括实测电导率、二氧化碳及硅),一般在这里的做法就是增加脱气膜处理,此时产生的二氧化碳量很少,对水质的影响也没很大,若是周全考虑可以加脱气膜,若是成本考虑可以不加,请灵活处理。

52. 管径计算及主机上不锈钢管径选择问题:管径的选择是水量除以管道流速,不锈钢管如果是作为高压管道,流速的选取会比PVC管大一倍。

阻垢剂添加量计算及碱溶液配置问题:如果要精确计算阻垢剂添加量,就用各个厂家的软件,若粗略计算,一般为3ppm。用的片碱配置碱溶液,比例为10%,添加量为进RO系统的进水量的3ppm


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